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REM-EDX
Analyse
korrelative Mikroskopie, Der Meßablauf, Spektrum und Legierungen

JOMESA PSE: Elementanalyse mit REM-EDX



Anforderungen an die Filterpräparation


Um Filtermembrane sowohl im optischen Mikroskop-System (JOMESA HFD) als auch im Rasterelektronenmikroskop (JOMESA PSE) untersuchen zu können müssen eine Reihe von Anforderungen erfüllt werden.

1.
Der Filter muss, wegen der begrenzten Tiefenschärfe, hinreichend plan sein.
Daher scheiden Methoden wie Planieren durch Glasabdeckung oder Fixieren in einen Filterhalter mit Glasabdeckung aus, da Glasabdeckungen für Elektronen nicht durchlässig sind und somit eine Untersuchung im REM-EDX unmöglich wird.

2.
Die Partikel müssen auf der Filtermembran fixiert sein.
Filtermembrane sind nichtleitende Materialien. Der Beschuss von Partikeln auf der Filtermembran mit Elektronen führt zur elektrischen Aufladung der Partikel und damt besteht die Gefahr dass diese unkontrolliert wegfliegen.
Bei dem Transport der Filtermembran vom optischen zum REM-EDX System muss gewährleistet sein, dass die Partikel sich nicht in der Postion oder Lage verändern. Dies ist inbesondere bei großen (> 500µm) Partikeln ein Problem.
Die Fixierung darf nicht störend im optischen oder REM-EDX Bild in Erscheinung treten, da sonst die Beurteilung der Partikelherkunft beeinträchtigt ist.
Die Fixierung darf die Partikel nicht überdecken, da sonst die EDX Analyse verschlechtert oder unmöglich gemacht wird. Damit scheiden Kleberlösungen, welche die Partikel (durchsichtig zwar) überdecken als Methode zweiter Wahl aus.
Eine manuelle Umlagerung der Partikel vom der nichtleitenden Filtermembran auf Kohlenstofftape ist aus Zeit- und Kostengründen nicht bei Serienuntersuchungen anzudenken.

3.
Aufgrund der isolierenden Eigenschaft der Filtermembran treten selbst bei fixierten Partikeln im REM-EDX Aufladungseffekte auf, welche gute REM Bilder oft unmöglich machen und die Bestimmung des Gebietes in dem eine EDX-Analyse erfolgen soll, schwierig gestalten.
Die Verwendung von sog. „low-vacuum“ oder „variable pressure“ Aufnahmebedingungen ist nur eine Methode zweiter Wahl, da das Niedervakuum zwar die Aufladungsphänomene reduziert aber gleichzeitig die Quälität der EDX Spektren verschlechtert.
Probenbeschichtungen (mit Gold, Kohlenstoff etc) scheiden aus, da derartig behandelte Proben oft die Analyse im optische Mikroskop stören, d.h. es besteht die Gefahr, dass alle Partikel als metallische Partikel identifiziert werden. Auch im EDX werden die Partikelspektren durch eine überlagerte Sputterschicht verfälscht. Zudem ist die Beschichtung der Proben aufwändig und teuer.
Die Verwendung ionischer Flüssigkeiten ist im REM-EDX Umfeld bekannt, die Anwendung und Rahmenbedingungen bei der Filteranalyse (Partikelanalyse auf Filtermembranen) sind jedoch noch nicht Stand der Technik.

4.
Der Filter sollte mit Markierungen versehen werden können, damit optische und REM-EDX Verfahrung synchronisert werden kann. Die Markierung sollte permanent aufgebracht sein und der Filter sollte in einem kostengüstigen Träger sein. Die Markierung muss sowohl im optischen Mikroskop als auch im REM detektiert werden können. Dadurch scheiden einfache farbige Aufdrucke aus.

5.
Da die optische Analyse viel schneller und kostengünstiger durchgeführt werden kann als die REM-Untersuchung, sollte der Filter vor der Analyse im REM-EDX vor weiterer Verschmutzung geschützt aufbewahrt werden können.

6.
Der vermessene Filter sollte archiviert werden können, um Wiederholmessungen und Überprüfungen zu ermöglichen.

Als Konsequenz daraus hat JOMESA ein Verfahren geeignet zum Handling von PET und Polyamid (Nylon) Filtern entwickelt (Patent angemeldet).

Schritt 1: der JOMESA SEM-Filterrahmen

Der SEM-Filterrahmen besteht aus einem Standard-Filterrahmen mit aufgeklebten Filterhalter bei dem der Abstand von Filterauflage und Glasabdeckung durch einen Plastikrahmen ("Spacer") vergrößert wird. Dadurch wird sichergestellt, dass Partikel nicht an der Scheibe anhaften können. Nach Abziehen der Schutzfolie erscheint die Auflage für die Filtermembran. In der rechten oberen Ecke der Auflage ist ein Kupferplättchen integriert, das zum präzisen Abgleich der Position des Filters zwischen HFD und PSE dient. Darüberhinaus kann es genutzt werden, um den EDX-Detektor des PSE zu kalibrieren. Ebenso ist Platz auf dem SM60x60 um einen QR-Code zur Probenidentifikation anzubringen.


Der Filterrahmen SEM60x60 mit Abdeckglas und Schutzfolie.



Nachdem die Schutzfolie abgezogen ist, erkennt man rechts oben die Cu-Markierung, die Zielmarkierung für das Aufbringen der Filtermembran und den Barcode rechts unten.



Schritt 2: die JOMESA Fixation Solution FS-ACR1: Sicherer Halt der Partikel auf dem Filter.

Die JOMESA Fixation Solution ist ein in Aceton gelöstes Acrylat Monomer. Die Filtermembran wird auf den benetzten Filtermount in die Lösung gelegt. Das Aceton verdunstet, das Acrylat polymerisiert zwischen Filtermembran und Partikel statt. Durch die Polymerisierung werden die Partikel auf dem Filter fixiert. Die Oberseite der Partikel bleibt unbedeckt, die Analyseresultate werden nicht verfälscht.

JOMESA Fixation Solution:

  • das Partikel wird von unten gehalten

  • sicheres Fixieren

  • keine Beeinflussung der Analysequalität




Konventionelle Fixierklebstoffe

  • werden von oben appliziert

  • Partikel haften nicht wirklich am Filter

  • Partikel bedeckt: schlechte Analysequalität





Wie wird die JOMESA Fixation Solution angewendet?

Es wird 1 ml der JOMESA Fixation Solution FS-ACR1 auf eine Spritze aufgezogen.



Beim SM60x60 Filterrahmen wird der Glasdeckel entfernt und die Schutzfolie abgezogen.



Die JOMESA Fixation Solution FS-ACR1 wird gleichmäßig innerhalb der kreisförmigen Markierung verteilt.



Der Filter wird auf die Lösung appliziert und trocknen lassen.



Um den Filter vor Verunreinigungen zu schützen kann die Glasabdeckung wieder aufgesetzt werden.
In dieser Form wird der Filter im optischen Mikroskop (JOMESA HFD) mit einem speziellem Filterhalter vermessen.




Schritt 3: Messung des Filter mit dem optischen Mikroskop (JOMESA HFD)

Der Filter im optischen Mikroskop (JOMESA HFD). Vor dem Abrastern des Filters wir automatisch die Justiermarke rechts oben angefahren.



Die Justiermarke im Bild des HFD:
die Cu-Scheibe hat eine kleine Bohrung in der Mitte. Diese Bohrung wird automatisch angefahren und ist der Bezugspunkt des Koordinatensystem dieses Filters.



Schritt 4: JOMESA Conductivity Solution CS-IL1
Die JOMESA Conductivity Solution ist eine organische Flüssigkeit, die Filter und Partikel elektrisch leitfähig überzieht. Die ionische Flüssigkeit enthält nur organische Bestandteile und daher nur die Elemente C, O, N und H.
Die Anwendung der Conductivity-Solution CS-IL1 ist optional. Sie ist erforderlich, wenn elektrostatische Aufladungen im Hochvakuum die Bildqualität stören und optimale REM-Bilder gewünscht sind. Sie ist nicht notwendig, wenn nur EDX-Analysen der Partikel gemacht werden sollen. Sie ist oft sinnvoll, wenn der Ort an dem das EDX Spektrum bestimmt werden soll, genau festgelegt werden muss.

Ohne JOMESA Conductivity Solution



Mit JOMESA Conductivity Solution




JOMESA PSE arbeitet im Hochvakuum. Die Argumente hierfür:
"... X-ray microanalysis in the VPSEM and ESEM can be a useful tool to complement SEM imaging, but the analyst must recognize the inevitable limitations that result from gas scattering compared to the level of analytical performance achieved in a conventional high vacuum SEM. … While it is usually possible to achieve useful results for major constituents, minor and trace constituents are likely to be severely compromised. … Quantitative analysis of areas with micrometer dimensions is severely compromised.... ."

"... Röntgenmikroanalyse im Variable-Pressure- oder Environmental-Rasterelektronenmikroskop ist eine nützliche Ergänzung zu bildgebenden Verfahren, jedoch muss sich der Nutzer um die unvermeidlichen Beschränkungen - bedingt durch die Streuung am Restgas - bewußt sein, wenn man mit der analytischen Leistung vergleicht, die in einem konventionellen Hochvakuum-REM erreicht wird. … Während es normalerweise möglich ist, brauchbare Resultate für die Hauptbestandteile einer Probe zu bekommen, sind die Ergebnisse für Nebenbestandteile und Spurenelemente erheblich beeinträchtigt. ...Quantitative Analyse in Mikrometer-Bereichen ist erheblich beeinträchtigt... ."

Dale E. Newbury, National Institute of Standards and Technology:in: Journal of research of the National Institute of Standards and Technology 2002 Nov-Dec; 107(6): 567–603.

Wie wird die JOMESA Conductivity Solution angewendet?

Es wird ca. 0,2 ml JOMESA Conductivity Solution CS-IL1auf eine Spritze aufgezogen.



Die JOMESA Conductivity Solution CS-IL1 wird gleichmäßig über den fixierten Filter geträufelt und trocknen lassen.



Schritt 5: Messung des Filter mit dem Rasterelektronenmikroskop (JOMESA PSE)

Der SEM-Filterrahmen kann mit einem speziellen Halter direkt im PSE Elektronenmikroskop analysiert werden.



Wie zuvor im Lichmikroskop HFD dient der Cu-Justiermarker zum Positionsabgleich des Filters in den beiden Mikroskopen



Zudem kann das Cu genutzt werden, um die Enegierkalibierung des EDX-Detektors zu überprüfen. Durch klicken auf „Check Detector“ wird ein EDX-Spektrum auf dem Cu-Plättchen gemessen, wobei die Ist- und Soll-Position der CuKɑ-Linie und deren Abweichung angezeigt wird.




Übersicht Komponenten:



SEM Filterrahmen
Verpackungseinheit: 16 Stck.
Artikelnummer: SEM60x60



Fixierflüssigkeit FS-ACR1
Inhalt: 25 ml
Artikelnummer: FSACR1

Die Vorteile der JOMESA Fixation Solution:

  • Sicherer Halt der Partikel auf dem Filtergewebes.

  • Sicheres Handhaben und Lagern des Filters.

  • Der Filter kann sicher verschickt und transportiert werden.

  • Einfache und schnelle Anwendung.

  • Reproduzierbare Ergebnisse.

  • Keine Beinflussung der Analysequalität.

  • Verwendung im Lichtmikroskop und im Elektronenmikroskop.

  • Die Partikel springen im Elektronenmikroskop (REM) nicht davon.



Leitfähigkeits Lösung CS-IL1
Inhalt: 25 ml
Artikelnummer: CSIL1

Die Vorteile der JOMESA Conductivity Solution:

  • Einfache und schnelle Anwendung.

  • Gute Leitfähigkeit des Filters.

  • Schnellere Ergebnisse im REM: Arbeiten im Hochvakuum - keine Aufladungen

  • Keine zeitraubende Suche nach dem richtigen Druck nötig.

  • Arbeiten mit dem SE-Detektor: bessere Bilder – mehr Details sind zu erkennen.