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SEM-EDS Analysis
금속 성분 분석
상관 (correlative) 현미경 검사법, 필터 취급 및 처리, PSE 작동 모드, 스펙트라 및 금속 성분 데이터베이스

JOMESA PSE: SEM-EDS 금속 성분 분석



필터 준비에 대한 요구 사항


광학 현미경(JOMESA HFD) 뿐만 아니라 스캐닝 전자 현미경(JOMESA PSE) 에서 필터 맴브레인을 분석 하기 위해서는 몇 가지 요구사항 을 충족 해야 합니다.

1.
필터는 초점의 제한된 깊이로 인해 충분히 평평 해야 합니다.
전자는 유리를 투과하지 못하기 때문에 SEM -EDX 분석 시험시 필터에 덮혀 있는 유리 커버를 제거해야 합니다.

2.
입자는 고정 되어야 하는데 이는 SEM-EDX 내에서 차징된(charging) 파티클이 분석 과정에 날아가는 것을 방지하기 위함입니다. 더욱이 광학 현미경으로 부터 필터 멤브레인을 SEM 으로 이동하는 동안에 입자가 위치나 방향이 바뀌지 않도록 보장해야 하기 때문입니다. 이는 대형 입자의(500 mm 이상) 경우 매우 중요 합니다.
이 고정은 광학이나 전자 현미경 이미지에 영향을 미치지 않아야 하며 그렇지 않으면 입자 기원을 정확하게 판단 하는데 방해를 받을 수 있습니다. 또한 고정은 입자를 덮지 않아야 합니다.
그렇지 않을 시에는 EDS 분석이 제한적이거나 불가능 할 수 있습니다.
광학 분석 경우에도 입자를 덮는 접착제 기반의 솔루션 은 배제 해야 합니다.
필터에서 끈적거리는 카본 테이프로 입자를 수동으로 선별하는 것은 일련의 분석에서 시간과 비용의 이유 만으로 고려 되지 않을 수 있습니다.

3.
필터 멤브레인의 비 전도도로 인해 종종 좋은 SEM 이미지를 얻는 것이 거의 불가능하게 하는 SEM-EDS 차징(charging) 현상을 관찰 할 수 있는데, 이는 입자가 적절하게 고정된 경우에도 정확한 EDS분석 영역을 직면할 수 없습니다.
SEM
의 “ 저-진공” 또는 “ 가변 압력” 조건 이라는 것을 사용하는 것은 단지 타협 입니다. 차징(charging) 현상은 감소하지만 EDS 스펙트럼의 품질은 심각하게 저하 됩니다. 샘플(: 금 또는 탄소)의 코팅은 옵션이 아닙니다. 금속 코팅은 광학 현미경의 필터 분석에 영향을 미칩니다. 모든 입자가 금속으로 감지 될 위험이 있습니다. 또한 EDS 스펙트럼은 코팅층의 신호에 의해 지나치게 좌우 됩니다.
추가적으로 코팅에 필요한 공정과 시간과 비용이 많이 듭니다.
SEM-EDS
를 통해 전도성, 이온성 액체를 사용하는 것이 확립이 되었고 단, 이 방법이 필터 멤브레인에 대한 입자 분석의 적용 및 조건은 아직 완벽한 상태는 아님을 밝혀 둡니다.

4.
필터에는 광학 현미경과 SEM-EDS를 동기화하는 마커가 있어야 합니다. 마커는 영구적으로 고정되어야 하며 저 비용의 마운트에 새겨야 합니다. 마커는 SEM 에서 뿐만 아니라 광학 현미경에서 볼수 있어야 합니다. 그래서 간단한 인쇄 마커를 제외될 수 있습니다.

5.
광학 현미경 분석은 SEM-EDS 분석 보다 훨씬 빠르고 저렴 하므로 필터 분석 중 외부 오염으로부터 보호 해야 합니다.

6.
분석의 반복 또는 교차 검사를 허용 하도록 분석한 필터를 보관 할 수 있어야 합니다.

이러한 문제의 결과로 JOMESA PET및 폴리 아마이드(나일론) 필터 멤브레인(특허출원 중) 에 대한 처리 절차를 개발해 왔습니다.

Step 1: JOMESA SEM
필터 마운트 SM60x60

SEM 필터 마운트는 접착 필터 홀더가 있는 기존 필터 마운트와 필터와 유리커버 사이의 거리를 늘리는 “ 스페이서” 라고 부르는 부품으로 구성되어 있습니다. 이렇게 하면 입자가 유리커버에 달라 붙지 않습니다. 보호 포일를 제거 하면 필터 멤브레인을 부착할 영역이 표시 되어 있습니다. 오른쪽 상단 모서리에 작은 구리 마커가 장착되어 있으며 이는 HFD PSE 에서의 필터의 정확한 위치 정렬을 위해 사용 됩니다. 또한 PSE-EDS 를 교정 하기 위해 사용 됩니다. SM60x60에는 샘플 식별을 위한 QR 코드를 부착할 수 있는 공간이 있습니다.


필터 마운트 SM60x60와 유리 커버 , 보호 포일.



보호 포일을 제거하면 Cu 마커(오른쪽 상단)와 필터를 배치할 원이 표시되어 있고 QR 코드는 우측 하단에 위치해 있습니다.



Step 2: The JOMESA 고정 솔루션 (Solution): 필터 상 입자의 안전한 고정

JOMESA 고정 솔루션은 아세톤 기반의 모노머 입니다. 필터 멤브레인을 용액에 적셔 필터 마운트에 배치 합니다. 아세톤은 증발하고 입자와 필터 멤브레인 사이에 중합이 일어납니다. 입자는 이 중합에 의해 고정 되는 것이며 입자의 상단부에는 커버가 되지 않습니다. 따라서 분석 결과에 영향을 주지 않습니다.

JOMESA 고정 솔루션 :

  • 입자는 아래쪽만 고정 됩니다.

  • 고정이 안정적 입니다.

  • 분석 결과에 영향을 주지 않습니다.




기존 고정 접착제

  • 상단에서 도포 됩니다.

  • 입자와 필터가 정확히 붙지 않습니다.

  • 파티클이 덮혀있음 : 분석 결과 아주나쁨





JOMESA 고정 솔루션은 어떻게 적용 됩니까 ?

1 ml 용액 JOMESA 고정 솔루션 FS-ACR1 을 주사기로 뽑아 냅니다.




SM60x60 인 필터마운트 에서 글라스 커버와 노란색 릴리즈 용지를 제거 합니다.



JOMESA 고정 솔루션 FS-ACR1 을 원형 마크 안쪽에 골고루 뿌려 줍니다.



필터를 솔루션 위에 안착 시키고, 자연 건조 시켜 줍니다.



필터를 외부 먼지로부터 보호하기 위해 유리 커버로 덮습니다.
이 조건에서 필터는 광학 현미경 HFD 의 필터 홀더에 끼워 측정 합니다.



Step 3: 광학 현미경에서 필터 측정 (JOMESA HFD)

광학 현미경 (JOMESA HFD) 에서 필터 스켄을 하기 전에 시스템은 자동으로 상단 오른쪽에 정렬 마커로 이동합니다.



HFD의 이미지에 있는 정렬 표시 : Cu 디스크에는 중앙에 작은 구멍이 있습니다. 이 구멍은 이미지의 중앙에 자동으로 위치하고 , 이 필터의 좌표에 대한 참고값 입니다.



Step 4: JOMESA 전도도 솔루션 CS-IL1
JOMESA
전도도 솔루션은 금속 입자와 필터를 전도성으로 만드는 유기 액체 입니다. 이 이온성 액체는 C,O,N H 원소만을 함유하고 있습니다.
전도도 솔루션 (용액) CS-IL1 을 사용하는 것은 선택 사항이지만 고 진공 상태의 정전기 차징(charging)이 이미지의 품질을 악화 시키고 완벽한 SEM 이미지를 요구하는 경우에 권장합니다.
만약 EDS 스펙트라만 얻고자 한다면 필요치 않습니다. 다만, 정확한 EDS 스펙트라를 요구될 경우에는 매우 권장합니다.

JOMESA 전도도 솔루션이 없는 상태



JOMESA 전도도 솔루션 적용 상태




JOMESA PSE 고 진공 성태에서 작업시 논쟁 사항은 :
"...VPSEM
ESEM에서 X-ray 미세 분석은 SEM 이미징 을 보완하는데 유용한 도구가 될 수는 있지만, 분석자는 기존의 고 진공에서 달성한 분석 성능의 수준과 비교하여 가스 산란으로 인한 불가피한 한계를 인식 해야 합니다. 일반적으로 SEM 으로 주요 성분에 대한 유용한 결과를 얻을 수 있지만 마이너와 미량 성분은 심각하게 손상될 가능성이 높습니다. 마이크로 미터 치수가 있는 영역의 정량 분석이 심하게 손상 되었습니다 ."
Dale E. Newbury,
국립 표준 기술 연구소 : 국립 표준 기술 연구소의 연구 저널 2002 Nov-Dec; 107(6): 567–603.

JOMESA 전도도 솔루션은 어떻게 적용 됩니까 ?

0.2 ml 용액 JOMESA 전도도 솔루션 CS-IL1 을 주사기로 뽑아냅니다.



JOMESA 전도도 솔루션 CS-IL1 을 필터와 입자 상부에 골고루 뿌려 줍니다.

그리고 자연 건조 시킵니다.



Step 5: 스캔 전자 현미경 으로 필터 측정 (JOMESA PSE)

SEM-필터 마운트는 PSE 전자 현미경에 직접 분석할 수 있습니다.
특별한 필터 홀더가 사용됩니다.



HFD 광학 현미경에서 사용한 것과 같이 Cu 정렬 마커는 필터 위치를 정렬 하는데 사용 됩니다.



추가적으로 Cu 마커를 사용하여 EDS 디텍터의 에너지 보정을 확인 할 수 있습니다. „검사 검출기“ 를 클릭하여 Cu EDS 스펙트럼을 확인 할 수 있습니다. CuKɑ 라인 및 차이 의 실제 및 기준값이 표시 됩니다.





소모품 오버 뷰 :



SEM 필터 마운트
포장 단위 : 16 pcs.
부품 번호 : SM60x60



고정 솔루션 : FS-ACR1
용량 : 25 ml
부품 번호 : FSACR1

JOMESA 고정 솔루션 의 장점 :

  • 필터 멤브레인 입자를 확실하게 고정 합니다.

  • 필터의 취급 및 저장이 용이 합니다.

  • 필터의 이동이 용이 합니다 .

  • 간단하고 응용이 빠릅니다.

  • 결과를 재현할 수 있습니다.

  • 분석 품질에 영향을 주지 않습니다.

  • 빛과 전자 현미경에 작동 합니다.

  • 전자현미경 ( SEM ) 에서 파티클 의 도망 („jump“) 가는 것을 방지 합니다.



전도도 솔루션 : CS-IL1
용량 : 25 ml
부품 번호 : CSIL1

JOMESA 전도도 솔루션 의 장점 :

  • 간단하고 응용이 빠릅니다.

  • 필터의 전도도가 아주 좋습니다.

  • 빠른 SEM 결과 : 고 진공 작업시 - 차징이 없음 .

  • 적절한 압력에 대한 검색 시간 허비 를 막아 줍니다.

  • SE 디텍터의 이미징 : 최상의 이미지 더 많은 디테일을 인식할 수 있습니다.